納米微粒制備實驗儀1 型號：MHY-20949

參照電阻加熱蒸發法制備微顆粒的原理，行相關的金屬、氧化物、分子材料及其他材料的微顆粒制備實驗或演示

、納米微粒制備實驗儀1基本原理

納米（Nano-ST）是20紀80年代末期剛剛誕生并正在迅速發展的。它是研究由尺寸在0.1～100納米（nm）之間的物質組成體系的運動規律和相互作用以及可能的實際應用中的問題的，它是度交叉的綜合性學科，也是個融前沿和于體的整體系。

在整個納米科的發展過程中,納米微粒的制備和微粒性質的研究是zui早開展的。

微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化學方法。按制備路經分，可分為粉碎法和聚集法。

本實驗儀采用電阻加熱，氣體冷凝法制備納米微粒。

圖中顯示蒸汽冷凝法制備納米微粒的過程。利用抽氣泵（真空泵）對系統行真空抽吸，并利用惰性氣體行置換。惰性氣體為純Ａｒ、Ｈｅ等，有些情形也可以考慮用Ｎ２氣。經過幾次置換后，將真空反應室內保護氣的氣壓調節控制至所需的參數范圍，通常約為0.1ｋＰａ至10ｋＰａ范圍，與所需粒子粒徑有關。當原材料被加熱至蒸發溫度時蒸發成氣相。氣相的原材料原子與惰性氣體的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸汽中形成很的局域過飽和，非常有利于成核。成核與生長過程都是在短的時間內發生的。形成原子簇，然后繼續生長成納米微晶，zui終在收集器上收集到納米粒子。
二、儀器組成

如圖所示

納米微粒制備實驗儀外型圖   儀器照片
實驗儀器：

玻璃真空罩G置于儀器真空橡皮圈的上方。平時真空罩內保持定程度的低氣壓，以維護系統的清潔。當需要制備微粒時，打開閥門Ｖ2讓空氣入真空室，使得真空室內外氣壓相近即可掀開真空罩。真空罩下方真空室底盤Ｐ的上倒置了只玻璃燒杯Ｆ，用作納米微粒的收集器。兩個銅電Ｉ之間可以接上隨機附帶的螺旋狀鎢絲Ｈ。銅電接至蒸發速率控制單元，若在真空狀態下或低氣壓惰性氣體狀態下啟動該單元，鎢絲上即通過電并可獲得1000℃ 以上的溫。真空底盤Ｐ開有四個孔，孔的下方分別接有氣體壓力傳感器Ｅ，以及連結閥門Ｖ1、Ｖ2和電磁閥Ｖe的管道。氣體壓力傳感器Ｅ連結至真空度測量單元，并在數字顯示表Ｍ1上直接顯示實驗過程中真空室內的氣體壓力。閥門Ｖ1通過管道與儀器后側惰性氣體接口連結，實驗時可利用Ｖ1調整氣體壓力，亦可借助Ｖe調整壓力。閥門Ｖ2的另端直通大氣，主要為打開鐘罩而設立。電磁閥Ｖe的另端接至抽氣單元并由該單元實行抽氣的自動控制，以保證抽氣的順利行并排除真空泵油倒灌入真空室。蒸發控制單元的加熱率控制旋鈕置于儀器面板上。調節加熱器時數字顯示表Ｍ2直接顯示加熱率。
三、主要標 

真空度<0.01KPa

氣體壓力測量范圍0.01KPa ～120KPa   四位半數字顯示

加熱率0  ～200W

率測量  三位半數字顯示

電源  220V  50Hz

四、操作步驟

1.準備作

（1）檢查儀器系統的電源接線、惰性氣體連結管道是否正常。惰性氣體用純Ar氣，亦可考慮使用化學性質不活潑的純Ｎ2氣。

（2）利用脫脂白綢布、分析純酒、仔細擦凈真空罩以及罩內的底盤、電和燒杯。

（3）將螺旋狀鎢絲接至銅電。

（4）從樣品盒中取出銅片（用于納米銅粉制備），在鎢絲的每圈上掛片，罩上燒杯。

（5）罩上真空罩，關閉閥門Ｖ1、Ｖ2，將加熱率旋鈕沿逆時針方向旋至zui小，合上電源總開關Ｓ1。此時真空度顯示器顯示出與大氣壓相當的數值，而加熱率顯示值為零。由于ＨＴ-21８預置了不當操作報警，如果加熱率旋鈕未調節至zui小，蜂鳴器將持續發出信號直至糾正為止。

（6）合上開關Ｓ2，此時抽氣單元開始作，電磁閉Ｖe自動接通，真空室內壓力下降。下降至定值時關閉Ｓ2，觀察真空度是否基本穩定在該值附近，如果真空度持續變差，表明存在漏氣因素，檢查Ｖ1、Ｖ2是否關閉。正常情況下不應漏氣。

（7）打開閥門Ｖ1，此時惰性氣入真空室，氣壓隨之變大。

（8）熟練上述抽氣與供氣的操作過程，直至可以按實驗的要求調節氣體壓力。

（9）準備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器。

2.制備銅納米微粒。

（1）關閉Ｖ1、Ｖ2閥門，對真空室抽氣至0.05ｋＰａ附近。

（2）利用氬氣（或氮氣）沖洗真空室。打開閥門Ｖ1使氬氣（或氮氣）入真空室，邊抽氣邊氣（氬氣或氮氣）約５分鐘。

（3）關閉閥Ｖ1，觀察真空度至0.13ｋＰａ附近時關閉Ｓ2，停止抽氣。此時真空度應基本穩定在0.13ｋＰａ附近。

（4）沿順時針方向緩慢旋轉加熱率旋鈕，觀察加熱率顯示器，同時關注鎢絲。隨著加熱率的逐漸增大，鎢絲逐漸發紅而變亮。當溫度達到銅片（或其它材料）的熔點時銅片熔化，并由于表面張力的原因，浸潤至鎢絲上。

（5）繼續加大加熱率時可以見到用作收集器的燒杯表面變黑，表明蒸發已經開始。隨著蒸發過程的展，鎢絲表面的銅液越來越少，zui終蒸發掉，此時應立即將加熱率調至zui小。

（6）打開閥門Ｖ2使空氣入真空室，當壓力與大氣壓zui近時，小心移開真空罩，取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將層黑色粉末刷至燒杯底再倒入備好的容器，貼上標簽。收集到的細粉即是納米銅粉。

（7）在2×0.13ｋＰａ，５×0.13ｋＰａ，1０×0.13ｋＰａ及３０×0.13ｋＰａ處重復上述實驗步驟制備，并記錄每次蒸發時的加熱率，觀察每次制備時蒸發情況有何差異。

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