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微波消解原理

更新時(shí)間:2018-05-04   點(diǎn)擊次數(shù):1252次

消解儀是種常用的樣品前處理設(shè)備,按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)消解儀和自動(dòng)消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,目前都有成熟的產(chǎn)品,應(yīng)用很廣泛。

微波消解原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式然不同。

(1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對(duì)與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi),

在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì))中熱能的利用分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi),因而提了能量利用率。

(2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還

)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒帷6谖⒉▓?chǎng)中,其"供熱"方式不同,能量在體系內(nèi)直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)缺少形成氣"泡"的"核心",因而, 對(duì)些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度,有利于試樣的消化。

(3)攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波率與時(shí)間。

應(yīng)用域

可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理作中,另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。

 

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