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氣相色譜儀的作原理

更新時間:2017-12-28   點擊次數:1440次

氣相色譜儀在火災調查、石油、化、生物化學、藥衛生、食品業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。種對混合氣體中各組成分行分析檢測的儀器。

 

作原理

色譜儀利用色譜柱將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有個動相。動相是種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱端注入動相,動相帶著樣品入色譜柱,故動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以定速過色譜柱的;而樣品則只是次次地注入,每注入次得到次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是混合的,如狀態(Ⅰ)。經過定時間,即載氣帶著它們在柱中走過段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在zui前面的組分 C入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次入檢測器。檢測器對每個入的組分都給出個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次入檢測器,檢測器給出對應于各組分的zui大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)定時,不同組分的保留時間tr也是定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。

檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為個個的峰,稱為色譜氣相色譜儀原理峰。色譜峰上的大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

圖中c為氣相色譜儀的結構。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣量調節閥穩和轉子量計檢測量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不加熱。氣化室本身就是樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從樣口帶著注入的樣品入色譜柱,經分離后依次入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。

氣相色譜儀是種多組份混合物的分離、分析具,它是以氣體為動相,采用沖洗法的柱色譜。當多組份的分析物質入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過定的柱長后,順序離開色譜柱入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理作站,從而成了對被測物質的定性定量分析。

 




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